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产品名称:2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱/2015版中国药典农药残留检测

产品型号:400x25mm

产品报价:

产品特点:2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱/2015版中国药典农药残留检测22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测凝胶渗透色谱柱/中国药典有机氯前处理凝胶柱,我公司采用优质玻璃,聚四氟乙烯法兰定制的凝胶净化柱符合国标有机氯农药检测的要求,玻璃壁厚透明且外贴防爆膜比直接玻璃管更安全可靠。

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400x25mm2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱/2015版中国药典农药残留检测的详细资料:

  • 22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测
  • 色谱条件及系统适用性试验分析柱:以50%苯基50%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30mX0.25mmX0.25pm ),验证柱:以100%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30mX0.25mmX0.25pm) ,
  • MNi-ECD电子捕获检测器。进样口温度240°C, 检测器温度300度,不分流进样,流速为恒压模式(初始流速为1.3ml/min)
  • 程序升温:初始70°C,保持1分钟,每分钟
  • 10T:升至180度 ,保持5分钟,再以每分钟5°C升至220°C ,zui后以每分钟100X:升至28(TC,保持8分钟。理论板数按a-BHC计算应不低于IX10s, 两个相邻色谱峰的
  • 分离度应大于1.5。
  • 对照品贮备溶液的制备精密称取表1中农药对照品适量 ,用异辛烷分别制成如表1中浓度,即得 。
  • 混合对照品贮备溶液的制备精密量取上述对照品贮备溶液各lml, 置100ml量瓶中 ,用异辛烷稀释至刻度,摇匀,即得 。 
  • 供试品溶液的制备取供试品,粉碎成粉末(过三号筛),取约1.5g,精密称定,置于50ml聚苯乙烯离心管中,加入水10ml,混匀,放置2小时,精密加乙腈15ml,剧烈振摇提取1分钟,再加预先称好的无水硫酸镁4g与氣化钠lg的混合粉末,再次剧烈振摇1分钟后,离心(4000转/分钟)1分钟。精密吸取上清液10ml,40度减压浓缩至近干,用环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液分次转移至10ml量瓶中,加环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液至刻度,摇匀,转移至预先加入lg无水硫酸钠的离心管中,振摇,放置1小时,离心(必要时滤过),取上清液5ml过凝胶渗透色谱柱(400mmX25mm,内装BIO Beads S-X3填料; 以环己烷-乙酸乙酯( 1 : 1 )混合溶液为流动相;流速为每分钟5.0ml)净化 ,收集18-30分钟的洗脱液,于40°C水浴减压浓缩至近干,加少量正己烷替换两次,加正己烷lml使溶解 ,转移至罗里硅土固相萃取小柱(1000mg/6ml),用正己烷-丙酮(95:5)混合溶液10ml和正己烷10ml预洗,残渣用正己烷洗涤3次,每次lml,洗液转移至同一弗罗里硅土固相萃取小柱上 ,再用正己烷-丙酮(95:5)混合溶液10ml洗脱,收集全部洗脱液 ,置氮吹仪上吹至近干,加异辛烷定容至lml,涡旋使溶解,即得 。

  • 2015版中国药典22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测净化所需产品

  • 货号125400       凝胶渗透色谱柱(空柱)  400mm*25mm
  • 货号025400       有机氯前处理凝胶色谱柱(成品柱)  400mm*25mm
  •  货号1522750     BIO-Beads S-X3填料    200-400目,100g/
  • 货号172183       氮吹仪
  •  货号57057        弗罗里硅土固相萃取小柱  1000mg/6ml,30/
  • 货号570123      手动固相萃取装置
  • 货号58056         5ml手动进样阀
  • 货号SP-756         紫外可见分光光度计
  • 货号LP3010      10ml高压输液泵
  • 货号S9425p        凝胶色谱系统(请电话咨询)
  • 22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测

  • 色谱柱安装与操作
    1.请使用合适的连接头将GPC柱连接到系统中,防止不匹配导致漏液或其他风险,影响柱使用性能。
    2.GPC柱出厂时一般保存在出厂测试流动相(50%环己烷/50%乙酸乙酯)中,但是在运输途中流动相可能会损失,故而需先对色谱柱进行活化后再使用。
    3. 按照色谱柱标签上标注的箭头方向,将色谱柱正确安装到色谱系统中,以50%环己烷/50%乙酸乙酯为流动相,使用3ml/min的小流速,对色谱柱进行冲洗浸润约30min,即可完成对色谱柱的活化。
    4.色谱柱活化完成后,手动进样阀进样,洗脱使用常规流速(5ml/min),并注意观察柱压的变化,防止超压柱子爆裂!
     

  • 使用注意事项
    1.样品在进样前必须经0.45μm的微孔膜过滤。
    2.含水量大的样品在进样前须脱水!
    3.在完成前面的样品处理后,如液液萃取,要将样品体系转换成GPC所用的流动相,一般来说除石油醚外,其它基质如丙酮,必须进行这样的转换。而如果采用乙酸乙酯这类与水互溶的溶剂进行萃取,zui好过无水硫酸钠脱水。如果样品溶剂无法进行转换,那么不同的溶剂总量不得大于进样量的10%。
    4.GPC柱要求流动相与柱子规格一致,请不要随意变更流动相的比例及组成。
    5.系统主要采用PEEK接头,在连接时适当拧紧即可,过度用力会造成螺纹损坏。
    6.PTFE的连接管比较脆,不可折成死弯,并在移动仪器时小心。
    7.严禁使用酸、碱性流动相, 严禁使用水作为流动相 ,严禁使用缓冲盐。
    8.流动相zui好每次配制的量够用,如果放置时间过长,zui好重新配制。对于乙酸乙酯来说长时间放置会吸收水分,环己烷容易挥发,这些都非常不利于GPC分析。
    9.如果有其它不明事项,请咨询我公司工程师,请勿自行尝试。

    色谱柱的保养
    1.流动相
    流动相zui好每次配制的量够用,如果放置时间过长,zui好重新配制。对于乙酸乙酯来说长时间放置会吸收水分,环己烷容易挥发,这些都非常不利于GPC分析。严禁使用酸碱性流动相,严禁使用水作为流动相,严禁使用缓冲盐。
    2. 压力
    本色谱柱正常的操作压力应当在6个大气压以内。一般而言,柱压会随着色谱柱使用时间的增加而逐渐增加。压力突然增加预示色谱柱入口端的筛板发生了堵塞。在这种情况下,建议将色谱柱反接后用适宜的溶剂进行冲洗。如冲洗无法解决问题,请联系我公司工程师帮助解决, 请勿自行拆开色谱柱,以免造成色谱柱不可逆的损伤。
    3. 温度
    建议室温保存。
    4. 储藏
    建议保存在流动相中。为了防止柱床干涸,请用堵头塞紧色谱柱的两端。

  • 22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测/2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱
  • 2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱/2015版中国药典农药残留检测
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