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有机酸分析柱用于纠正聚合物污染或聚合物床压缩的操作
点击次数:317 发布时间:2018-03-02

  有机酸分析柱用于纠正聚合物污染或聚合物床压缩的可能的操作

  1.

  制备新鲜的洗脱液

  在很多情况下,柱效的丧失会归结为洗脱液的污染。所以,要在使用柱子以前要制备新鲜的洗脱液,冲洗所有液体管路。洗脱液在使用以前,应当用0.2到0.4微米的滤膜过滤。

  2.

  聚合物床的“放松”

  如果使用了不正确的高流速的话,很多聚合物与硅胶连接会缺乏硬度而可以被压缩或坍塌。然而,它们是可以回弹的,在很多情况下,压缩是可以恢复的。

  要修复坍塌的聚合物床,关闭泵,使聚合物放松30分钟。倒转色谱柱,泵入洗脱液,0.1毫升流速,65°C淋洗过夜。

  恢复色谱柱的正常条件。

  3.

  倒转有机酸分析柱

  如果柱效问题依旧存在,可以将柱子倒转,用标准的操作条件在这个反方向操作。如果柱效恢复正常,继续在这样的状态工作。如果没有改善,聚合物也许就*地污染了而需要更换。如下所述,清洗和再生步骤的关键在某种意义下是从聚合物床上清洗污染物,从而恢复柱效。然而,重要的是在再次使用柱子之前要尝试查找问题的根源。

  4.

  有机酸分析柱清洗

  准备25%乙腈的水溶液。设定柱温为65°C,使洗脱液反方向0.1毫升流过色谱柱。然而,不要使柱压超过2200psi,如果必要,调整柱流速,向柱内泵入此溶液4小时(如果污染特别严重,就要过夜)。在正常条件下测试柱子。如果压力恢复到正常,但是分辨率依然很差,就要尝试如下所述的柱再生步骤。如果压力没有恢复正常,柱子也许就*地损坏了而需要更换。

  5.

  有机酸分析柱再生

  准备含0.05N的硫酸溶液。设定柱温为65°C。使柱子反方向,以正常洗提流速泵入此酸溶液。注意观察柱压,不要是柱压超过2200psi,如果必要,调整柱流速。向柱内泵入此溶液2小时(如果污染特别严重,就要过夜)。

  6.

  有机酸分析柱的检查

  将柱温恢复到正常。以正常的流速在正常分析条件下操作,但是要反方向。如果柱效没有恢复,将柱子正方向安装,重复以上步骤。注意可能需要一些时间来使基线稳定。

  7.有机酸分析柱的更换

  以上步骤只在某些情况下可以恢复柱效。对于这些处理手段,重金属和某些有机物污染可能无效。在这种情况下,必须更换柱子。明智的做法是在安装新柱子以前,找到问题产生的原因。仔细阅读Chrompack的文件。记住保护柱的使用会延长柱子的寿命以及防止很多污染问题。

联系人:王萍
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