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浅析中压制备色谱的构成因素

更新时间:2016-10-20      点击次数:2733
   制备色谱是指采用色谱技术制备纯物质,即分离、收集一种或多种色谱纯物质。为了加快分离的时间与提高分离的效率,制备色谱的的进样品量很大,导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大,也就必须加大色谱柱填料,增大制备色谱的直径和长度,使用的相对多的流动相。

  中压制备色谱中的“制备”这一概念指获得足够量的单一化合物,以满足研究和其它用途。中压制备色谱的出现,使色谱技术与经济利益建立了。制备量大小和成本高低是制备色谱的两个重要指标。其中,气相制备色谱主要用于石油化工产品和挥发性天然产物的色谱纯样品制备。

  制备型是指待分离的样品数量在微克级至千克级之间的所有不仅仅以分析为目的的分离,所需纯化合物的数量取决于其用途:

  1.微克级至毫克级的样品一般用于波谱测试,如对天然产物进行的分离;

  2.毫克级样品可用于进一步的结构鉴定,化学反应及某些生物活性测试;

  3.克数量级的样品可用于进一步的生物活性测试,作为合成、半合成工作的原料以及标准品。

  色谱是从混合物中分离组分的重要方法之一,中压制备色谱的色谱技术甚至能够分离物化性能差别很小的化合物,当混合物各组成部分的化学或物理性质十分接近,而其它分离技术很难或根本无法应用时,色谱技术愈加显示出其实际有效的优越性。如在消旋体处理等许多方面所要求的产品纯度标准,只有使用色谱技术才能达到。因而在医药生物和精细化工工业中,发展色谱技术进行大规模纯物质分离提取的重要性日益增加。

  中压制备色谱的构成

  传统的制备色谱一般由一台可以连续输送液体的恒流泵、紫外检测仪与色谱柱构成,其中zui重要的部件是价格不一,款式多样的色谱柱,这也是影响zui终制备效果的关键性环节。柱子有多种类型,不仅材质不一,填料也有很多学问,下面简要的说说关于柱子的一些情况:

  各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到,而且价格低廉,但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小,且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候,高位液面或加高压空气(或者氮气)的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空,也能在一定程度上解决这个问题。

  不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能,但其价格相对很贵。如果,只有很小的分离任务且经费也允许,市面上直径为1cm的小型制备柱就是。有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀,相对不锈钢柱子而言,它是半透明的,可以看到液体的运行状态,对有色的物质其特点就更为突出。硅胶、键合固定相(如C18)、离子交换树脂 、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。

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